Презентация на тему "Методы определения соединений азота в атмосферном воздухе"

Содержание

• 
  Слайд 1

  Методы определения соединений азота в атмосферном воздухе

• 
  Слайд 2

  ГОСТ 17.2.4.03-81 Индофенольный метод определения аммиака

  Настоящий стандарт устанавливает индофенольный метод определения разовых и среднесуточных концентраций аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/м3. Метод основан на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсивности окраски которого определяют количество аммиака.

• 
  Слайд 3

  Отбор проб

  для определения разовых концентраций аммиака исследуемый воздух пропускают в течение 20-30 мин через поглотительный прибор, заполненный  поглотительным раствором; для определения среднесуточной концентрации аммиака отбор пробы проводят не менее шести раз в течение суток через равные промежутки времени или непрерывно в течение 24 ч через поглотительный прибор.

• 
  Слайд 4

  Аппаратура, материалы и реактивы

• 
  Слайд 5

  Подготовка к анализу

  Приготовление поглотительного раствора. Приготовление фенольного реактива. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала. Приготовление гипохлоридного реактива. Приготовление основного стандартного раствора. Приготовление рабочего стандартного раствора. Исходный стандартный раствор разбавляют поглотительным раствором в 100 раз. Раствор готовят перед использованием.

• 
  Слайд 6

  Проведение анализа

  Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 см3бидистиллированной водой. Часть пробы переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 см3 поглотительным раствором и добавляют 1 см3 фенольного реактива. Тщательно перемешивают содержимое пробирок. Добавляют по 0,5 см3гипохлоритного реактива с тем же интервалом времени и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм относительно воды.

• 
  Слайд 7

  Проведение анализа (продолжение)

  Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в поглотительные приборы. Проводят определение оптической плотности холостой пробы. Величина оптической плотности холостой пробы не должна превышать 0,4. Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных растворов в мерных колбах емкостью 50 см3. Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количества аммиака строят по средним значениям.

• 
  Слайд 8

  Обработка результатов

  Концентрация аммиака (С) в исследуемом воздухе, мкг/м3, вычисляют по формуле где т - масса аммиака в исследуемом растворе, мкг; V - общий объем исследуемого раствора, см3; Vo - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3; Va - объем исследуемого раствора, взятого для анализа, см3.

• 
  Слайд 9
  

  ГОСТ Р 52717—2007.  Определение массовой концентрации диоксида азота. Метод с использованием индикаторных трубок с непосредственным отсчетом показаний и ускоренным отбором проб 

  Реакция диоксида азота, находящегося в пробе воздуха, просасываемого за определенное время через индикаторную трубку, содержащую твердый сорбент с нанесенными на него реагентами, приводит к образованию окрашенного продукта реакции и появлению в трубке окрашенного слоя с четко определяемой границей. 

• 
  Слайд 10

  Отбор проб

  Испытывают пробоотборное устройство на герметичность, устанавливая невскрытую индикаторную трубку во входное отверстие пробоотборного устройства, и затем его включают. Отламывают оба конца индикаторной трубки и устанавливают вскрытую трубку на входное отверстие пробоотборного устройства, при необходимости соблюдая заданную ориентацию. Включают пробоотборное устройство в предварительно установленной точке измерения и отбирают воздух, объем которого задается числом рабочих ходов пробоотборного устройства, определенным поданным поверки индикаторной трубки. 

• 
  Слайд 11

  Порядок проведения измерений

  1. Испытание пробоотборного устройства.  2. Определение диоксида азота. 3. Оценка показаний индикаторной трубки.  4. Оценка поправочных коэффициентов.  5. Утилизация индикаторных трубок.

• 
  Слайд 12

  Протокол измерений

  данные по идентификации пробы воздуха;  ссылку на настоящий стандарт; описание места отбора пробы воздуха и его принадлежность к зоне дыхания либо к воздуху рабочей зоны; идентификацию производителя используемых индикаторной трубки и пробоотборного устройства; номер партии трубок и срок годности индикаторной трубки;  время начала и окончания отбора проб; число рабочих ходов пробоотборного устройства либо объем пробы воздуха;  температуру, давление и относительную влажность пробы воздуха;  мешающие вещества, чье присутствие в пробе воздуха известно или предполагается;  массовую концентрацию диоксида азота в миллиграммах на кубический метр, измеренную с помощью индикаторной трубки;  фамилию лица, выполнявшего измерение. 

• 
  Слайд 13

  Индикаторные трубки

• 
  Слайд 14

  РД 52.04.186-89. Диоксид азота: отбор проб на пленочный сорбент.

  Методика предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении образующегося нитрит-иона по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.

• 
  Слайд 15

  Диоксид азота: отбор проб в барботеры.

  Методика предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов, в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Используется для измерения разовых концентраций. Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.

• 
  Слайд 16

  Оксид азота: отбор проб на пленочный сорбент

  Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне концентраций от 0,016 до 0,94 мг/куб. м при отборе пробы воздуха объемом 5 куб. дм. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций. Метод основан на окислении оксида азота с последующим улавливанием образующегося диоксида азота пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.

• 
  Слайд 17

    Оксид азота: отбор проб в барботеры

  Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций. Оксид азота после окисления оксидом хрома (VI) до диоксида поглощается из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по реакции с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином, приводящей к образованию красителя красного цвет.

• 
  Слайд 18

  Выполнение измерений

  Приготовление растворов. Установление градуировочной характеристики. Подготовка сорбционных трубок. Отбор проб. Выполнение самого измерения. Расчет.

• 
  Слайд 19

  Спасибо за внимание!