Презентация на тему "Метод фазовой растворимости"

Содержание

• 
  Слайд 1

  Метод фазовой растворимости

• 
  Слайд 2
  

  Метод фазовой растворимости – это количественное определение чистоты вещества путем точных измерений величины растворимости.

• 
  Слайд 3
  

  Практическое выполнение анализа данным методом заключается в определении величины растворимости исследуемого вещества в растворителе в условиях равновесия при постоянных температуре и давлении. Для этой цели прибавляют возрастающее количество образца к постоянному количеству растворителя, помещенному в одинаковые емкости. Системы, состоящие из вещества и растворителя, приводят в состояние равновесия длительным встряхиванием при постоянной температуре. Затем определяют содержание растворенного вещества в каждой системе.

• 
  Слайд 4
  

  Строят диаграмму, откладывая от оси ординат массу растворенного вещества на единицу растворителя (состав раствора) и по оси абсцисс – массу прибавленного вещества на единицу массы растворителя (состав системы)

• 
  Слайд 5

  Типичная диаграмма фазовой растворимости.

  АВ- состав системы, соответствующей ненасыщенным истинным растворам; ВС- состав системы, соответствующей насыщенным растворам; СД- линия растворимости; ДЕ- состав системы, насыщенной всеми компонентами испытуемого вещества.

• 
  Слайд 6

  Растворители

  При выборе подходящего растворителя для метода фазовой растворимости пользуются следующими методами: 1. Растворитель должен иметь такую летучесть, что бы его можно было выпарить в условия вакуума – 1 кгс/см2 ,но не настолько летучим, что бы в процессе анализа происходили его потери. Обычно подходят растворители с точкой кипения от +60 до +150. 2. Растворитель не должен неблагоприятно влиять на образец. Нельзя использовать растворители, которые вызывают разложение образца и реагируют с ними. Следует избегать растворителей, образующих сольваты или соли, т.к. при высушивании подобных соединений возможно растрескивание кристаллов и как следствие этого- изменение массы высушенных остатков.

• 
  Слайд 7
  

  3. Степень чистоты и состав растворителя должны быть известны. Допускаются тщательно приготовленные смешанные растворители. Следовые количества примесей в растворителях могут существенно влиять на растворимость. 4. Оптимальной растворимостью испытуемого вещества в избранном растворителе является растворимость в пределах от 5 до 25 мг на 1 г растворителя.

• 
  Слайд 8

  Приборы

  Используют термостат, способный поддерживать заданную температуру в пределах +0.10/-0.10 С. Для удобства работы обычно выбирают температуру от +25 до +300. Термостат оборудуют подходящим вибратором, обеспечивающим 100-120 колебаний в секунду и имеющим приспособление с зажимами для ампул. Вместо этого термостат может быть снабжен горизонтальным устройством , способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул.

• 
  Слайд 9
  
• 
  Слайд 10

  Емкости, используемые в анализе.

  Используют любые ампулы вместимостью 15 мл. Можно использовать и другие емкости при условии, что они герметичны и подходят во всех других отношениях. Выпаривание растворителя проводят в колбочках, пригодных для лиофилизации, или в бюксах подходящей емкости.

• 
  Слайд 11

  Весы

  Используют весы и метод взвешивания, обеспечивающие точность взвешивания в пределах +10/-10 мкг

• 
  Слайд 12

  Методика

  После достижения состояния равновесия ампулы помещают вертикально в стойку в термостат и дают нерастворившемуся веществу осесть. Соблюдая все меры предосторожности для уменьшения потерь растворителя за счет испарения, открывают ампулы и берут пипеткой 2 мл из каждой ампулы. На кончик пипетки необходимо поместить комочек ваты или другого подходящего материала, служащего фильтром.  Удаляют вату, переносят прозрачный раствор из каждой ампулы в помеченную, предварительно взвешенную колбочку или бюкс и взвешивают каждую емкость вместе с раствором: таким образом, получают массу раствора. Охлаждают колбочки в смеси сухой лед - ацетон и затем выпаривают растворитель в вакууме. Постепенно увеличивают температуру вакуум - сушильного шкафа до 50-80 град. С, высушивают остаток до постоянной массы. 

• 
  Слайд 13
  

  Рассчитывают состав раствора в миллиграммах вещества на грамм растворителя по формуле:   1000(F3 - F1) / (F2 - F3),  где F1 - масса колбочки; F2 - масса колбочки вместе с раствором; F3 - масса колбочки с остатком. 

• 
  Слайд 14

  Расчет

  Для каждой части взятого исследуемого вещества на оси абсцисс откладывают состав системы и по оси ординат - состав раствора. Как показано на рисунке, точки для тех ампул, в которых получены ненасыщенные истинные растворы, должны приближаться к прямой линии (АВ) с наклоном 1, проходящей через начало координат; точки, соответствующие насыщенным растворам, должны приближаться к другой прямой линии (ВС) с наклоном, который отражает содержание суммы примесей в исследуемом веществе. Если точки не приближаются к прямой линии, это означает, что состояние равновесия достигнуто не было, хотя это может быть также обусловлено образованием твердого раствора. 

• 
  Слайд 15
  

  Процентное содержание примесей в исследуемом веществе рассчитывают по формуле: 100 - 100 х S.    Наклон (S) рассчитывают по уравнению: S = (Y2 - Y1) / (Х2 - Х1), где Y2 и Y1 - составы растворов, Х2 и Х1 - составы систем, соответствующие точкам, взятым на второй прямой линии ВС. Кроме того, суммарное содержание примеси может быть вычислено статистически, например методом наименьших квадратов.  Значение растворимости основного компонента получают продлением линии растворимости ВС до оси Y. Точка пересечения на оси Y дает величину экстраполированной растворимости в миллиграммах на грамм и должна быть постоянной для данного вещества. 

• 
  Слайд 16
  

  В идеальных условиях число примесей в исследуемом веществе соответствует числу изломов кривой растворимости выше точки насыщения (В), и значения растворимости соответствующих компонентов могут быть получены продлением соответствующих линий растворимости до пересечения с осью Y и вычитанием из общей величины растворимости соответствующих величин растворимости компонентов.  Между точками Д и Е на диаграмме раствор насыщен всеми компонентами испытуемого вещества и его состав остается постоянным. 

• 
  Слайд 17
  

  Метод фазовой растворимости рекомендуется использовать для оценки качества стандартных образцов и серийных субстанций стероидных соединений, тетрациклинов, цефалоспоринов и некоторых пенициллинов.