Презентация на тему "ОПТИЧЕСКИЕ (спектроскопические) МЕТОДЫ АНАЛИЗА"

Содержание

• 
  Слайд 1

  ОПТИЧЕСКИЕ (спектроскопические) МЕТОДЫ АНАЛИЗА

  1 1. Общая характеристика метода 2. Основной закон светопоглощения 3. Компоненты приборов 4. Фотометрия

• 
  Слайд 2

  Вопрос 1. Общая характеристика

  2

• 
  Слайд 3
  

  Спектральные методы исследования основаны на использовании явления поглощения (или испускания) электромагнитного излучения атомами или молекулами определенного вещества. Спектральный анализ используется для определения разнообразных органических соединений, а также минеральных элементов с концентрацией 10-2 – 10-6 моля. 3

• 
  Слайд 4
  

  В основе всех спектроскопических методов лежат следующие процессы: Абсорбция излучения – взаимодействие исследуемого вещества с внешним электромагнитным излучением (ЭМИ), приводящих к его частичному поглощению. Люминесценция – взаимодействие исследуемого вещества с внешним электромагнитным излучением, приводящим к предварительному возбуждению атомов или молекул и последующему электромагнитному излучению. Самопроизвольная эмиссия (испускание) электромагнитного излучения анализируемым веществом в состоянии плазмы (в пламени горелки, электрической дуге, искровом разряде и т.д.) Рассеяние внешнего электромагнитно излучения анализируемым веществом. 4

• 
  Слайд 5
  

  5 Электромагнитное излучение по частотному диапазону делится на несколько областей. В мягкой области спектра находятся радиоволны, далее следует инфракрасно, оптическое и ультрафиолетовое излучение. Рентгеновское и гамма излучение относится к коротковолновой или жесткой области электромагнитного спектра

• 
  Слайд 6
  

  6

• 
  Слайд 7

  КЛАССИФИКАЦИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ

  7

• 
  Слайд 8
  

  СПЕКТРОМ называется совокупность электромагнитных излучений, испускаемых (спектр излучения) или поглощаемых (спектр поглощения) веществом. АТОМНЫЕ СПЕКТРЫ, оптич. спектры, получающиеся при испускании или поглощении электромагн. излучения свободными или слабо связанными атомами (напр., в газах или парах). Атомные спектры обладают ярко выраженной индивидуальностью: каждому элементу соответствует свой спектр нейтрального атома (т. наз. дуговой спектр) и свои спектры последовательно образующихся положит. ионов (т.наз. искровые спектры). МОЛЕКУЛЯРНЫЕ СПЕКТРЫ, спектры испускания и поглощения электромагн. излучения и комбинац. рассеяния света, принадлежащие свободным или слабо связанным молекулам. Имеют вид совокупности полос (линий) в рентгеновской, УФ, видимой, ИК и радиоволновой (в т.ч. микроволновой) областях спектра. 8

• 
  Слайд 9
  

  9 К настоящему времени изучены и систематизированы Ик-спектры более 20000 соединений. Оптический линейчатый эмиссионный спектр азота Два представления оптического спектра: сверху «естественное» (видимое в спектроскопе), снизу — как зависимость интенсивности от длины волны. Показан комбинированный спектр излучения солнца. Отмечены линии поглощения водорода Спектр ядерного магнитного резонанса (1H), полученный методом Фурье-спектроскопии ЯМР. Красным показан исходный временной спектр (интенсивность-время), синим — частотный (интенсивность-частота), полученный Фурье-преобразованием

• 
  Слайд 10

  ВОПРОС 2.

  10 Основной закон светопоглощения.

• 
  Слайд 11
  

  ОСНОВНОЙ ЗАКОН СВЕТОПОЛОЩЕНИЯ – ЗАКОН БУГЕРА-ЛАМБЕРТА-БЕРА: где, D- оптическая плотность при данной длине волны света; Е – молярный коэффициент поглощения; ℓ – толщина поглощающего слоя; Сх – молярная концентрация поглощающих свет веществ. При количественных измерениях оптическая плотность должна находится в интервале от 0,2 до 0,8. Чем интенсивнее окраска тем больше величина оптической плотности 11 D = E ℓ Cx,

• 
  Слайд 12

  Условия, при которых соблюдается закон Б-Л-Б:

  1. Свет должен быть монохроматическим, т.е. с одной определённой длиной волны. Источник света даёт полихроматический свет, дающий различные длины волн. В приборах для анализа используют: -призма- спектрофотометр; -светофильтр - фотоэлектроколориметр (ФЭК) 2. Концентрация определяемого компонента д.б. Сх

• 
  Слайд 13

  Компоненты приборов для спектрального анализа:

  Большая часть спектральных аналитических приборов содержит 5 основных компонентов: Стабильный источник излучения. Система выделения необходимой длины волны. Одну или более кювет для анализируемого вещества. Детектор излучения, преобразующий энергию излучения в измеряемый сигнал. Процессор, представляющий и считывающий сигнал (осцилограф, числовой анализатор или другое записывающее устройство) 13

• 
  Слайд 14

  Основные блоки приборов спектроскопии поглощения

  Источник излучения 14 Монохрамотор, фильтр образец детектор образец Монохрамотор, фильтр образец детекторфотоумножитель процессор процессор

• 
  Слайд 15
  

  15 Кюветы кварцевые и стеклянные для спектрофотометров и КФК, Наборы оптических кювет. Проточные и газовые кюветы. Кюветное отделение

• 
  Слайд 16

  Вопрос 3. Фотометрия.

  16

• 
  Слайд 17
  

  Фотометрия основана на способности молекул растворённого вещества селективно (при определённой длине волны) поглощать ЭМИ в видимой и УФ области спектра Вещества, поглощающие видимый свет окрашены, световой поток при прохождении через раствор ослабляется из-за поглощённого света: I0 > I I0I   I0 - интенсивность падающего на раствор светового потока I - интенсивность прошедшего через раствор света Аналитическим сигналом в фотометрии является оптическая плотность: D = lg I0 / I 17

• 
  Слайд 18

  Методы фотометрического анализа подразделяются на следующие группы:

  спектрофотометрия - метод основан на измерении поглощения монохроматического излучения с определенной длиной волны (получают с помощью монохроматора); фотоколориметрия - метод основан на измерении поглощения полихроматического излучения, т.е. пучка света с близкими длинами волн (получают с помощью светофильтров). Колориметрия – визуальная фотометрия. 18

• 
  Слайд 19
  

  Общая схема выполнения фотометрического определения едина и включает следующие стадии:

  подготовка пробы и переведение определяемого вещества или компонента в раствор; получение окрашенной аналитической формы определяемого вещества; измерение светопоглощающей способности аналитической формы. 19

• 
  Слайд 20

  Приборы можно классифицировать следующим образом:

  по способу монохроматизации лучистого потока – спектрофотометры, т.е. приборы с призменным или решеточным монохроматором, позволяющие достигать высокой степени монохроматизации рабочего излучения; фотоэлектроколориметры, т.е. приборы, в которых монохроматизация достигается с помощью светофильтров; по способу измерения – однолучевые с прямой схемой измерения (прямопоказывающие) и двулучевые с компенсационной схемой; по способу регистрации измерений – регистрирующие и неригиструющие. 20

• 
  Слайд 21

  ФЭК-56

  21

• 
  Слайд 22
  

  AP-101 - Цифровой фотоэлектроколориметр (ФЭК)Высокая электрическая стабильность Новый высокостабильный тип кремниевого фотодиода обеспечивает точность анализа Прямое определение концентрации После установки значения стандарта, концентрация каждой пробы может быть прямо измерена

  22

• 
  Слайд 23

  спектрофотометр

  23

• 
  Слайд 24

  Портативный фотоэлектроколориметр

  24

• 
  Слайд 25

  Пламенный фотометр

  25

• 
  Слайд 26

  спектрофотрметр

  26

• 
  Слайд 27

  Фотометрию применяют:

  для определения практически всех элементов периодической системы Д.И. Менделеева и органических веществ. для анализа питьевой и минеральной воды, поваренной соли 27

• 
  Слайд 28

  ВИЗУАЛЬНАЯ КОЛОРИМЕТРИЯ

  Относится к субъективным методам, так как сравнение интенсивности окрашивания растворов проводят невооруженным глазом. Приборы, предназначенные для измерения интенсивности окраски визуальным методом, называют колориметрами. 28

• 
  Слайд 29

  Цвета видимого излучения:

  29

• 
  Слайд 30

  К визуальным колориметрическим методам относят:

  1) метод стандартных серий; 2) метод колориметрического титрования; 3) метод уравнивания; 4) метод разбавления. 30

• 
  Слайд 31

  Метод стандартных серий(метод цветной шкалы)

  При выполнении анализа методом стандартных серий интенсивность окраски анализируемого окрашенного раствора сравнивают с окрасками серии специально приготовленных стандартных растворов (при одинаковой толщине слоя). Приготавливают ряд стандартных растворов какого-либо вещества с постепенно изменяющимися концентрациями в определенном объеме растворителя, например 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг и т. д. до ~ 10 шт. Помещают определенный объем каждого стандартного и такой же объем анализируемого раствора в пробирку, добавляют равные объемы необходимых реактивов. Сравнивают интенсивность полученной окраски исследуемого и стандартных растворов. Если окраска анализируемого раствора по интенсивности совпадает с цветом стандартного раствора, содержащего 0,4 мг данного вещества, то содержание его в исследуемом растворе равно 0,4 мг. Если окраска исследуемого раствора соответствует промежуточной концентрации, например между 0,4 и 0,5 мг, то концентрацию анализируемого раствора берут средней между соседними концентрациями стандартных растворов (приблизительно 0,45 мг). Рекомендуется для получения более точных результатов приготовить промежуточные серии стандартных растворов. Метод дает приближенные результаты и во время работы необходимо часто возобновлять шкалу из-за неустойчивости окраски некоторых стандартных растворов. При выполнении анализа методом стандартных серий не требуется соблюдения основного закона колориметрии. 31

• 
  Слайд 32
  

  32

• 
  Слайд 33

  Метод колориметрического титрования (дублирования)

  основан на сравнении  окраски анализируемого раствора с окраской другого раствора - контрольного. Контрольный раствор содержит все компоненты исследуемого раствора, за исключением определяемого вещества, и все использовавшиеся при подготовке пробы реактивы. К нему добавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества. Когда этого раствора будет добавлено столько, что интенсивности окраски контрольного и анализируемого растворов уравняются, считают, что в анализируемом растворе содержится столько же определяемого вещества, сколько его было введено в контрольный раствор. 33

• 
  Слайд 34

  Метод уравнивания

  В этом методе подобие окрасок стандартного и испытуемого растворов достигается изменением их концентрации. В методе уравнивания подобие окрасок достигается изменением толщины слоев окрашенных растворов. Для этой цели при определении концентрации веществ используют колориметры сливания и погружения. 34

• 
  Слайд 35

  Метод разбавления.

  Одинаковую интенсивность окраски анализируемого и стандартного растворов получают путем постепенного разбавления водой или соответствующим растворителем того раствора, который более окрашен. Разбавление проводят в одинаковых узких цилиндрах с делениями на миллилитры и десятые доли. Два одинаковых по размерам и формам цилиндра с анализируемым и стандартными растворами помещают рядом в специальный штатив с экраном из матового стекла. В более интенсивно окрашенный раствор вливают воду или растворитель до тех пор, пока окраска обоих растворов не станет одинаковой. После совпадения окрасок растворов измеряют объемы растворов в цилиндрах и рассчитывают содержание веществ в растворе неизвестной концентрации. 35

• 
  Слайд 36
  

  Достоинства визуальных методовколориметрического анализа: - техника определения проста, нет необходимости в сложном дорогосто­ящем оборудовании;     - глаз наблюдателя может оценивать не только интенсивность, но и от­тенки окраски растворов. Недостатки:    - необходимо готовить стандартный раствор или серии стандартных рас­творов;    - невозможно сравнивать интенсивность окраски раствора в присутствии других окрашенных веществ;    - при длительном сравнивании интенсивности окраски глаз человека утомляется, и ошибка определения увеличивается; - глаз человека не столь чувствителен к небольшим изменениям оптической плотности, как фотоэлектрические устройства, вследствие этого невозможно обнаружить разницу в концентрации примерно до 5% 36

• 
  Слайд 37
  

  37 Колориметр Tintometer® Модель F это визуальный колориметр для измерения цветности . Стандарты Ловибонда представляют собой серию калиброванных стеклянных светофильтров, окрашенных в красный, желтый и синий цвета, начиная от очень светлых и заканчивая темными оттенками. Прибор имеет два смежных поля наблюдения, видимых через окуляр, позволяя одновременно наблюдать образец и белую отражающую поверхность, одинаково освещенные. В поле сравнения вводится удобная рамка с набором цветных стекoл, распо-ложенных в определенном порядке в соответствии со шкалой цветности Lovibond, позволяющая пользователю сравнить цвет образца с цветом стандартов.

• 
  Слайд 38

  Колориметр Tintometer® AF710-3

  38 для измерений цветности масел и жиров в соответствии с AOCS OfficialMethodCc 13b-45, метод Вессона. Цветность определяется визуальным сравнением цветности света, проходящего через ячейку с образцом, со светом, проходящим через серию красных и желтых стандартов цветности, откалиброванных по шкале AOCS Tintometer®. Светофильтры подбираются до тех пор, пока свет, проходящий через стандарт, не совпадет со светом, проходящим через пробу.

• 
  Слайд 39

  Компаратор Lovibond® серии 3000

  39 С помощью соответствующего компаратора цвет образца визуально сравнивается с цветом откалиброванных стеклянных стандартов, расположенных на дисках.

• 
  Слайд 40

  Характеристика основных видов оптических методов анализа

  40

• 
  Слайд 41
  

  Инфракрасная спектрометрия Атомная спектроскопия Спектроскопия магнитного резонанса. Масс-спектроскопия Молекулярно-люминесцентная спектрометрия Рефрактометрия Поляриметрия 41

• 
  Слайд 42
  

  В атомной спектроскопии вещества исследуют, переводя их в состояние атомного пара – атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) или газообразное состояние – атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС). 42

• 
  Слайд 43
  

  Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) изучает магнитный резонанс, возникающий в результате взаимодействия магнитного момента ядра с внешним магнитным полем. С помощью метода ЯМР можно исследовать ядра с собственным моментом количества движения (спин ядра) и связанным с ним магнитным моментом ядра. 43

• 
  Слайд 44

  Исследовательский ИК спектрометр Varian Scimitar 1000 FT-IR

  44 Детектор валют УФ+ИК Спектр-Видео-5

• 
  Слайд 45

  Атомно-абсорбционный спектрофотометр

  45

• 
  Слайд 46

  Применение ИК-излучения:

  исследования жирнокислого состава молочных продуктов, широко используется для определения пестицидов в различных пищевых продуктах, при анализе пищевых красителей, для определения содержания в пищевых продуктах витаминов А, К, В1, В2, В6, С, никотиновой кислоты, токоферолов и каротина для контроля технологических процессов при переработке растительного и животного сырья. 46

• 
  Слайд 47

  Метод масс-спектрометрии применяют:

  для оценки состояния и свойств воды и жира в сырье и готовой продукции в научно-исследовательской практике для идентификации соединений и установления строения неизвестных веществ, точного определения молекулярной массы, определения элементного состава, анализа следовых количеств биологически активных соединений, определения аминокислотной последовательности пептидов, анализа многокомпонентых смесей. 47

• 
  Слайд 48
  

  Молекулярно-люминесцентная спектроскопия Люминесценция – это свечение атомов, ионов, молекул и других более сложных частиц вещества, которое возникает в результате перехода в них электронов при возвращении из возбужденного состояния в нормальное. Чтобы вещество начало люминесцировать, к нему необходимо извне подвести определенное количество энергии. Частицы вещества, поглощая энергию, переходят в возбужденное состояние, пребывая в нем некоторое время. Затем они возвращаются в состояние покоя, отдавая при этом часть энергии возбуждения в виде квантов люминесценции.С помощью люминесцентного анализа можно определить вещества в концентрации 10-11 48

• 
  Слайд 49
  

  Молекулы с люминесценцией белого цвета Квантовый светофор Люминесценция на денежных знаках евро 49

• 
  Слайд 50
  

  50 изображения нанокомпозитов на основе наноструктур оксида железа и квантовых точек. На вставке представлена петля гистерезиса такого композита. (b) Люминесцентное изображение такого композита. (c) Флуоресценция водного раствора нанокомпозита без/под воздействием УФ излучения лазера.

• 
  Слайд 51
  

  Фотолюминесценция – свечение, возникающее под действием световых лучей диапазона УФ-лучей и видимых частот. Фотолюминесценция подразделяется на: Флуоресценция – это вид собственного свечения вещества, которое продолжается только при облучении. Если источник возбуждения устранить, то свечение прекращается мгновенно или спустя не более 0,001 сек. Фосфоресценция – это собственное свечение вещества, которое продолжается после отключения возбуждающего света. 51

• 
  Слайд 52

  Флуоресценция-разновидность люминесценции

  52 Флуоресценция - это свечение тела под влиянием освещения, по прекращении которого свечение не наблюдается. В описании бриллиантов понятие «флуоресценция» означает способность некоторых камней изменять цвет под влиянием ультрафиолетового излучения - компонента солнечного света и искусственного света электрических лампочек

• 
  Слайд 53

  Флуориметры

  53

• 
  Слайд 54

  Портативный люминограф

  54

• 
  Слайд 55

  Люминограф

  55

• 
  Слайд 56

  Качественный и количественный ЛА используют:

  для определения некоторых витаминов в пищевых продуктах, содержание белков и жиров в молоке, исследование свежести мяса и рыбы, диагностики порчи овощей, плодов, обнаружения в продуктах питания консервантов, лекарственных препаратов, канцерогенных веществ, пестицидов. 56

• 
  Слайд 57
  

  57 Рисунок 1 – Схема преломления лучей света Рефрактометрия Метод рефрактометрии основан на определении показателя преломления (рефракции). Если монохроматический луч А проходит через поверхность раздела двух сред, то одна часть света отражается от поверхности раздела, а другая часть В проходит через вторую среду, изменяя при этом направление :

• 
  Слайд 58

  Факторы влияющие на показатель преломления:

  Температура (оптимальна – 20 градусов) Концентрация раствора Длина волны проходящего света 58 Преломление луча света описывается законом Снелля: n1·sinα = n2·sinβ где α – угол падения, град; β – угол преломления, град; n1, n2 – показатель преломления 1-й и 2-й сред.

• 
  Слайд 59

  рефрактометры

  59

• 
  Слайд 60

  Рефрактометрию широко применяют

  при установлении концентрации углеводов в различных продуктах, массовой доли сухих веществ. для количественного определения жиров в пищевых продуктах, для пофазного контроля в процессе производства пищевых продуктов – кондитерских, напитков, некоторых видов консервов и т.д. 60

• 
  Слайд 61
  

  ПОЛЯРИМЕТРИЯ Атомы молекул некоторых веществ способны поляризоваться, т.е. приобретать дипольный момент в электрическом поле. Поляризация атомов обусловлена смещением в молекуле атомов разного типа, что связано с несимметричным распределением в молекуле электронной плотности. Поляриметрия – это метод исследования веществ, основанный на измерении величины угла вращения плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества, называется. Величина такого вращения в растворах зависит от их концентрации. 61

• 
  Слайд 62
  

  62

• 
  Слайд 63

  Поляризация при отражении и преломлении света

  63

• 
  Слайд 64

  Виды поляризации

  64 Прохождение света через кристалл исландского шпата (двойное лучепреломление). Если кристалл поворачивать относительно направления первоначального луча, то поворачиваются оба луча, прошедшие через кристалл Линейная поляризация Круговая поляризация Эллиптическая поляризация

• 
  Слайд 65
  

  Плоскость поляризации – это плоскость, проходящая через поляризованный луч перпендикулярно направлению его колебаний. Удельное вращение зависит: от природы вещества, от температуры, длины поляризованного света и растворителя, Поэтому его принято относить к температуре 200С и желтой линии натрия и обозначать [σ] с указанием растворителя. 65

• 
  Слайд 66
  

  66 Угол вращения плоскости поляризации [α] определяют по формуле α = [σ] , где l – длина трубки, дм; с – концентрация вещества, г/100 мл; σ – удельное вращение, град. Концентрацию вещества рассчитывают по формуле:. с = ,

• 
  Слайд 67

  Поляриметры

  67

• 
  Слайд 68

  Сахариметр

  68