Презентация на тему "АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ В АПТЕЧНЫХ УСЛОВИЯХ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯДИПЛОМНАЯ РАБОТА"

Содержание

• 
  Слайд 1
  

  АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ В АПТЕЧНЫХ УСЛОВИЯХ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯДИПЛОМНАЯ РАБОТА

  Специальность: 33.02.01. «Фармация» Группа : 5301 Работу выполнил(а): Каримова МиляушаДамировнаРуководитель: Кручинина И.В. Рецензент: ГанеевР.Р. Государственное автономное профессиональное образовательное учреждение «Казанский медицинский колледж» Казань, 2016 г.

• 
  Слайд 2

  Введение

  Титриметрический анализ – метод количественного химического анализа, который базируется на измерении точного объема раствора с точно известной концентрацией (титранта), истраченного на взаимодействие с определяемым веществом. В основе титриметрического определения вещества ле­жит химическая реакция, которая происходит в результа­те смешивания двух растворов. К точно измеренному объ­ему раствора вещества неизвестной концентрации или к точно взвешенной навеске определяемого вещества, рас­творенной в произвольном объеме воды, приливается рас­твор точно известной концентрации. Этот процесс называ­ется титрованием.

• 
  Слайд 3

  Актуальность темы

  Актуальность выбранной темы в том, что метод кислотно-основного титрования очень широко применяется в фармацевтическом анализе. Много лекарственных субстанций по химической природе являются основаниями или кислотами, и поэтому их количественное определение возможно с помощью ацидиметрии или алкалиметрии. Применение неводных сред еще больше расширяет возможности кислотно-основного титрования, а возможность фиксации конечной точки титрования физическими методами делает кислотно-основное титрование одним из важнейших методов фармакопейного анализа.

• 
  Слайд 4

  Цель работы

  На основании этого была определена цель дипломной работы Цель исследования – теоретически и экспериментально показать значимость титриметрического метода - кислотно-основного титрования в анализе различных экстемпоральных лекарственных форм. Объектом исследования является производственная аптека №361 ГУП «Таттехмедфарм». Предмет исследования – экстемпоральные лекарственные формы разного состава, содержащие лекарственные вещества кислотного и щелочного характера.

• 
  Слайд 5

  Задачи исследования

  Для достижения поставленной цели были поставлены следующие задачи: 1. Определить место и роль метода кислотно-основного титрования во внутриаптечном контроле лекарственных форм; 2. Выявить преимущества и недостатки данного метода анализа; 3. Провести внутриаптечный контроль разных лекарственных форм, применяя метод кислотно-основного титрования; 4. Сформулировать выводы и рекомендации по результатам исследования.

• 
  Слайд 6

  ГЛАВА 1. Кислотно – основное титрование в анализе лекарственных форм

  Кислотно-основное титрование – это экспериментальная методика определения концентрации кислоты либо основания, используемая преимущественно в количественном химическом анализе. Методы кислотно-основного титрований основаны на использовании реакции нейтрализации (реакции между кислотами и основаниями): Н3О+ + ОН- ↔ 2Н2О или Н+ + ОН- ↔ Н2О Сущность и методы кислотно-основного титрования В качестве титрантов в кислотно-основном титровании применяют в основном растворы сильных кислот (НС1, Н2SО4) и сильных оснований (КОН, NaOH).

• 
  Слайд 7
  

  В зависимости от титрантаразличают методы ацидиметрического и алкалиметрическоготитрования. Ацидиметрическоетитрование применяют для опреде­ления сильных и слабых оснований и некоторых солей слабых кислот, например NaOH, NH4OH, аминов, анили­на Na2CO3, NaHCO3 и т.д. Алкалиметрическоетитрование применяют для опре­деления сильных и слабых кислот и некоторых солей сла­бых оснований, например НСl, Н3ВО3, СН3СООН, фено­лов, хлоридов очень слабых органических оснований, используемых в качестве лекарственных препаратов, и т.д.

• 
  Слайд 8
  

  Достоинства и недостатки метода К достоинствам метода кислотно-основного титрования относятся: • высокая точность (0,1–0,2%); • устойчивость рабочих растворов; • наличие большого количества рН-индикаторов для фиксирования конечной точки титрования; • обширная область практического применения. Основные недостатки метода: • неселективность при титровании смеси протолитов; • недостаточно высокое значение константы равновесия при титровании очень слабых протолитов.

• 
  Слайд 9
  

  Внутриаптечный контроль (ВАК) Внутриаптечный контроль – это комплекс мероприятий, направленных на своевременное предупреждение и выявление ошибок, неточностей, возникающих при изготовлении, оформлении и отпуске лекарств. К обязательным видам внутриаптечного контроля относятся: письменный, органолептический и контроль при отпуске. К выборочным – опросный и физический.

• 
  Слайд 10
  

  ГЛАВА 2. Анализ лекарственных форм в условиях аптеки с применением метода кислотно- основного титрования

  Материал и методы исследования Материал исследования: экстемпоральные лекарственные формы разного состава, содержащие лекарственные вещества кислотного и щелочного характера, изготовленные в производственной аптеке №361 ГУП «Таттехмедфарм». Методы исследования: кислотно-основное тирование– алкалиметрия и ацидиметрия, осадительноетитрование (аргентометрия), методы окислительно – восстановительного титрования, комплексонометрия.

• 
  Слайд 11
  

  Мной было проанализировано 6 экстемпоральныхлекарственных форм разного состава и фармакологического действия 1)Rp.: SolutionisNatriihydrocarbonatis 5%- 100,0 Sterilisetur! D.S. По 50 мл для внутривенного введения. Это лекарственная форма для внутреннего введения, применяют при инфекциях, интоксикациях, заболеваниях почек, при нарушениях кислотно - щелочного равновесия.

• 
  Слайд 12
  

  Так как этот раствор для парентерального введения обязательно измеряем рН раствора, с помощью лакмусовой индикаторной бумаги рН = 6,0-7,0 При анализе данной лекарственной формы я провела следующие виды контроля: Органолептический контроль(проводится обязательносогласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»): прозрачная жидкость без цвета, без запаха солено-щелочного вкуса.

• 
  Слайд 13
  

  Находим отклонения в общем объеме лекарственной формы для 100мл (согласно Приказу Министерства здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. N 305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках») 100мл – 100% х  ±3% x = ±3мл [97 ÷103] Физический контроль: обязателен (согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. №214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»)

• 
  Слайд 14
  

  Качественный анализ: на ион натрия (Na+):окрашивание бесцветного пламени горелки в жёлтый цвет; на гидрокарбонат-ион (HCO3):к 3-4 каплям раствора лекарственной формы прибавляем 2-3 капли хлористоводородной кислоты (HCl), наблюдается бурное выделение пузырьков углекислого газа (СО2): NaHCO3+HCl = NaCl+CO2+H2O

• 
  Слайд 15
  

  Количественный анализ: Метод ацидиметрия (вариант вытеснения, прямое титрование) NaHCO3+HCl = NaCl+CO2+H2O Э = М.м = 84,01 Находим А (навеску) – содержание вещества в 1 мл ЛФ 5,0 – 100 мл Х  1 мл Х = 0,05 Приблизительный объем титранта: = 5,95 мл (очень много! больше 2 мл) » [0,5- 2]  

• 
  Слайд 16
  

  Разбавим лекарственную форму в 5 раз, то есть 1:5 (1мл ЛФ + 4мл H2O) значит на анализ уйдет в 5 раз меньше а= 1мл (аликвота, кол-во ЛФ, которое возьмем на анализ) Методика: к 1мл разбавленной лекарственной формы прибавляем 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титруем 0,1М раствором хлористоводородной кислоты (HCl) до розового окрашивания. На анализ ушло 1,18 мл 0,1М раствора хлористоводородной кислоты (HCl) HCO3)  

• 
  Слайд 17
  

  Расчет допустимых отклонений (согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. N 305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»): 5,0  100% x  ±4% х = ±0,2 [4,8÷5,2] Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно, так как фактическое содержание натрия гидрокарбоната укладывается в нормы допустимых отклонений.

• 
  Слайд 18
  

  2) Rp.: Acidiacetylsalicylici 0,2 Asidiascorbinisi0,1 Sacchari0,2 M.fiatpulvis D.t.d.№10 S. По 1 порошку 3 раза в день. Это лекарственная форма для внутренного применения, применяется в качестве противоревматического, противовоспалительного, болеутоляющего, жаропонижающего средства.

• 
  Слайд 19
  

  При анализе данной лекарственной формы я провела следующие виды контроля: Органолептический контроль (проводится обязательно согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»): белый кристаллический порошок кисловато- сладкого вкуса со слабым характерным запахом. Физический контроль: (проводится выборочно согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»).

• 
  Слайд 20
  

  Рассчитываем отклонения в массе отдельных порошков для лекарственной формы (согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. №305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках») 0,5 100% Х  ±5% Х = ±0,025 [0,47÷0,52]

• 
  Слайд 21
  

  Качественный анализ: на ацетилсалициловую кислоту: а) 0,01 порошка несколько секунд кипятим в 1мл воды очищенной. После охлаждения прибавляем 1-2 капли раствора хлорида железа (FeCl3), раствор окрашивается в оранжевый цвет. б) к 0,02 порошка добавляем 3-4 капли реактива Марки (раствор формальдегида в H2SO4(конц.)) и слегка нагреваем, наблюдается красное окрашивание раствора.

• 
  Слайд 22
  

  на аскорбиновую кислоту: к нескольким кристалликам порошка прибавляем 1-2 капли AgNO3, наблюдается выпадение темного осадка.

• 
  Слайд 23
  

  Количественный анализ: определение содержания ацетилсалициловой кислоты методом алкалиметрии (метод нейтрализации) Э = М.м=180,16 г/моль   А = 0, 2 (содержание аспирина на 1 порошок)  

• 
  Слайд 24
  

  Приблизительный объем титранта: (очень много) Поэтому возьмем только часть порошка  (на анализ) (примерно уйдет)   Методика: к 0,05 порошка прибавляем 2мл спирта, нейтрализованного гидроксидом натрия по фенолфталеину, 2-5 капель индикатора фенолфталеина и титруем 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.   На анализ ушло 1 млтитранта.  

• 
  Слайд 25
  

  2) Определение содержания кислоты аскорбиновой методом йодометрии. Э= М.м = 176,13= 88,06 г/моль  

• 
  Слайд 26
  

  А = 0, 1 (содержание аскорбиновой кислоты на 1 порошок) Приблизительный объем титранта: (очень много) Поэтому возьмем только часть порошка  (на анализ) Методика: 0,05 порошка растворяем в 5 мл воды очищенной и титруем 0,1 н. раствором йода до слабо- желтого окрашивания. На анализ ушло 1,14 мл 0,1 н. раствора йода.    

• 
  Слайд 27
  

  Расчет допустимых отклонений (согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. № 305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»): Ацетилсалициловая кислота 0,2100% X±10% X = ±0,02 [0,18÷ 0,22] Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно, так как фактическое содержание кислоты ацетилсалициловой и кислоты аскорбиновой укладывается в нормы допустимых отклонений (НДО). Аскорбиновая кислота 0,1100% X±10% X = ±0,01 [0,09÷0,11]

• 
  Слайд 28

  Заключение

  Мной было проанализировано 6 лекарственных форм разного состава и фармакологического действия. В ходе исследования я применяла такие методы титриметрического анализа как ацидиметрия и алкалиметрия (кислотно- основное титрование), метод осадительного титрования - аргентометрия, методы окислительно-восстановительного титрова­ния как йодометрия. Данные методы сочетала между собой при выполнении количественного определения. При анализе лекарственных форм я провела следующие виды контроля: обязательные – письменный, органолептический контроль, контроль при отпуске, полный химический контроль, выборочно - физический контроль (обязательно у инъекционных растворов). У стерильных растворов определяла рН.

• 
  Слайд 29

  Выводы

  На основании проведенного исследования можно сделать следующие выводы: 1. В анализе лекарственных форм методы кислотно-основного титрования применяют для количественных опреде- ленийкак неорганических, так и органи- ческихфармацевтических препаратов. 2. Все лекарственные формы приготовлены удовлетворительно так как фактическое содержание лекарственных веществ укладывается в нормы допустимых отклонений (НДО), значит соблюдалась правильная и последовательная технология при изготовлении лекарственных форм, соблюдался санитарный режим в аптеке и положения Приказа Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. №214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»).

• 
  Слайд 30
  

  3. При выполнении внутриаптечного контроля я под руковод-ствомпровизора-аналитика проводила необходимые расчеты количественного содержания, составляла методики и по ним проводила анализ, результаты всех видов контроля я заносила в журналы специальной формы (Приложения А, Б). 4. Расчет физического контроля и норм допустимых отклонений лекарственных веществ в лекарственных формах я проводила согласно Приказу Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. N 305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках». 5. При выполнении качественного анализа мной были проведены реакции образования газо- образных продуктов, окрашенных соединений, комплексообразования, осаждения.

• 
  Слайд 31

  Рекомендации

  1. При выполнении экспресс - анализа в аптеке студентам необходимо знать теоретические основы фармацевтического анализа, руководствоваться нормативными документами по контролю качества ЛВ : - Приказом Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 июля 1997 г. № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»; - Приказом Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 16 октября 1997 г. № 305 «О нормах отклонений, допустимых при приготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»; - Приказом Министерства Здравоохранения Российской Федерации от 21 октября 1997 г. N 309 «Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных организаций (аптек)»

• 
  Слайд 32
  

  2. На практических занятиях по МДК 02.02. Контроль качества лекарственных средств студентам необходимо применять на практике все виды внутриаптечного контроля, уметь составлять методики качественного и количественного определения, пользоваться формулами расчета при титриметрических методах определения лекарственных веществ (в граммах, в процентах) в лекарственных формах.

• 
  Слайд 33
  

  Благодарю всех за внимание