Презентация на тему "Хромато-масс-спектрометрия"

Содержание

• 
  Слайд 1

  Хромато-масс-спектрометрия

  Поведение заряженной частицы в магнитном поле. Схема магнитного масс-спектрометра. Виды масс-спектрометров. Применение масс-спектрометрии. Идентификация и установление структурной формулы. Использование масс-спектрометрии в качестве детектора в хроматографии. Примеры применения.

• 
  Слайд 2
  

  Масс-спектрометр. Что это такое? В школе вас учили, что если по проводнику течет ток, а сам проводник находится в магнитном поле, то на него действует сила. Направление этой силы можно определить по правилу левой руки Но если вместо проводника между магнитами летит заряженная частица (а электрический ток и есть движение заряженных частиц), то к ней тоже можно применить правило левой руки. Траектория движущейся в магнитном поле частицы отклонится от прямолинейной. И снова мы можем применить правило левой руки. И получится, что заряженная частица полетела по дуге. И кривизна этой дуги будет зависить от скорости, с которой она летит и от соотношения её заряда и массы. Вот по этому принципу и были построены первые масс-спектрометры.

• 
  Слайд 3
  
• 
  Слайд 4
  

  Реализовать принцип масс-спектрометрии можно по разному. Важно то, что чуствительность у масс-спектрометров чрезвычайно высокая, а информации они дают очень много. Масс-спектр вещества — это его визитная карточка. Если масс-спектр есть в картотеке, идентифицировать вещество очень просто. А масс-спектры многих веществ, которые мы едим и пьем, которыми мы пользуемся в быту, в атласы масс-спектров занесены.

• 
  Слайд 5
  
• 
  Слайд 6
  

  Самая главная часть масс-спектрометра — масс-анализатор. Именно его устройством и различаются типы масс-спектрометров. Все остальное — и превращение молекул в ионы, и регистрация, и обработка полученной информации — для всех типов масс-спектрометров почти одинаковы. Поэтому сначала рассмотрим устройство масс-анализаторов.

• 
  Слайд 7
  

  Магнитный масс-анализатор — устройство для пространственного и временного разделения ионов с различными значениями отношения массы к заряду, использующий для разделения магнитное поле. Исторически первым масс-анализатором был магнит. Согласно физическим законам (сила Лоренца) траектория заряженных частиц в магнитном поле искривляется, а радиус кривизны зависит от массы частиц.                  Существуют различные геометрии магнитных масс-анализаторов, в которых измеряется либо радиус кривизны, либо магнитное поле. Магнитные масс-спектрометры имеют высокое разрешение и могут использоваться со всеми видами ионизации. Несмотря на значительные преимущества современных перед остальными (высокое разрешение, высокая точность измерений и большой рабочий диапазон масс), они обладают двумя основными «недостатками» — эти приборы большие как по размерам, так и по стоимости.

• 
  Слайд 8
  

  Первый масс-спектрограф Почему спектрограф, а не спектрометр? Потому что первым детектором частиц была фотопластинка. Такой прибор можно построить, имея хорошую мастерскую и хорошие насосы для получения высокого вакуума. Но вакуум нужен очень высокий, потому что частица по пути к фотопластинке не должна сталкиваться с другими частицами.

• 
  Слайд 9
  
• 
  Слайд 10
  

  Однако в аналитических лабораториях наибольшее распространение получил квадрупольный масс-спектрометр, размер и вес и стоимость которого в несколько раз меньше магнитного.

• 
  Слайд 11
  

  Анализатор масс в этом спектрометре устроен из четырех металлических стержней, на которые подают электрическое напряжение (радиочастотное и постоянное). Электрическое поле внутри пространства, которое окружают эти стержни, колеблется. В это пространство направляют ионы, которые хотят проанализировать. Преодолевают этот путь только те ионы, колебания которых попадает в резонанс с подаваемой на стержни частотой. Остальные ионы выбрасываются полем. Изменяя частоту подаваемого на стержни напряжения, производят регистрацию попавших на детектор ионов по отношению заряда иона к его массе.

• 
  Слайд 12
  

  Еще один тип масс-спектрометра -- времяпролетный. Он устроен на очень простом принципе. Если для разгона ионов используют определенное напряжение, то скорость ионов пропорциональна массе. Если ионы от источника пролетают полую трубу, то время пролета и попадания на детектор, стоящий у выхода из трубы, у более тяжелых ионов будет больше. Существуют и другие типы масс-спектрометров, но нас будет интересовать сам принцип масс-спектрометрии и квадрупольный анализатор, потому что работать мы будем с ним. Рассмотрим, как получаются ионы, которые будет анализировать масс-анализатор.

• 
  Слайд 13
  
• 
  Слайд 14
  

  Наиболее старый и наиболее широко применяемый в современной масс-спектрометрии метод ионизации молекул органических соединений - это, так называемый, электронный удар (ЭУ, по-английски EI - Electron Impact). Для того, чтобы ионизовать органическое вещество его нужно сначала из конденсированной фазы (жидкость, твердое тело) перевести каким-нибудь образом в газовую фазу, например, нагреть (этого, конечно, не нужно делать с газами). Затем, их нужно ввести в так называемый источник ионов, где они подвергаются бомбардировке пучком электронов, который можно получить нагревая, например, металлическую ленточку (катод). Можно поместить вещество в конденсированной фазе в источник ионов и там его испарить. Электроны - легкие по сравнению с молекулами отрицательно заряженные частицы - сталкиваясь с молекулами вырывают из электронных оболочек электроны и превращают молекулы в ионы.

• 
  Слайд 15
  

  При этом молекулы часто разваливаются на заряженные фрагменты по определенному для каждого соединения механизму. Именно в результате этого процесса в конечном итоге получится масс-спектр - набор рассортированых по массам ионов - несущий информацию о структуре молекулы и, часто, настолько характерный для определенного органического соединения, что его называют "отпечатком пальцев", то есть настолько же индивидуальный как рисунок на пальцах человека. Все это должно происходить в вакууме, иначе электроны слишком быстро зарядят молекулы, составляющие компоненты воздуха, а ионы, образовавшиеся из того соединения, которое нас интересует, слишком быстро вновь превратятся в нейтральные молекулы.

• 
  Слайд 16
  

  Другой способ ионизации - это ионизация в ионно-молекулярных реакциях, называемая химической ионизацией (ХИ, CI - Chemical Ionization). При этом способе источник ионов заполняется каким-либо газом при повышенном давлении (типично используется метан или изобутан, очень редко аммиак и другие газы), который ионизуется все тем же электронным ударом, а в результате большой популяции молекул в источнике начинают происходить ионно-молекулярные реакции, ведущие к образованию ионов-реагентов, которые, в свою очередь взаимодействуют с молекулами интересующего нас вещества, ведя к их ионизации. При этом происходит протонирование, т.е. образование положительно заряженных ионов. Вводимые в источник ионов соединения также могут реагировать с "медленными" ("термическими") электронами, которые охотно образуются и блуждают в плазме источника работающего в режиме химической ионизации. При этом взаимодействии происходит так называемый диссоциативный резонансный захват электронов, ведущий к тому, что образуется ион с "лишним" электроном, т.е. отрицательно заряженный.

• 
  Слайд 17
  

  Такая ионизация в газовой фазе является "мягкой", то есть образовавшиеся ионы не разваливаются на мелкие фрагменты, а скорее остаются крупными кусками либо чуть меньше, чем исходная молекула, либо даже большее ее за счет присоединения других ионов. Этот метод дает меньше информации о том, как устроена структура молекулы, зато с его помощью легче определить ее молекулярную массу. Это касается, в основном, положительно заряженных ионов.Большим преимуществом химической ионизации с образованием отрицательных ионов является значительное улучшение чувствительности и селективности в отношении избранных соединений (соединений с большим сродством к электрону, например, содержащих атомы галогенов). Предел обнаружения таких соединений может быть снижен до трех порядков Есть и другие методы ионизации, но в нашем хромато-масс-спектрометре ионизация осуществляется электронным ударом

• 
  Слайд 18
  
• 
  Слайд 19
  

  Детектор Последним элементом масс-спектрометра является детектор заряженных частиц. Первые масс-спектрографы использовали в качестве детектора фотопластинку. Сейчас используются динодные вторично-электронные умножители, в которых ион, попадая на первый динод, выбивает из него пучок электронов, которые в свою очередь, попадая на следующий динод, выбивают из него еще большее количество электронов и т.д. Другой вариант - фотоумножители, регистрирующие свечение, возникающее при бомбардировке ионами люминофора. Кроме того, используются микроканальные умножители, системы типа диодных матриц и коллекторы, собирающие все ионы, попавшие в данную точку пространства (коллекторы Фарадея). Заинтересованный читатель может обратиться к подробностям детектирования ионов в специальной литературе, часть из которой будет приведена в конце лекции, мы же не будем останавливаться на этом более подробно.

• 
  Слайд 20
  

  Скорость сканирования. Масс-анализатор, как мы показывали выше, пропускает ионы с определенным соотношением массы и заряда в определенное время. Для того, чтобы проанализировать все ионы по отношению их массы к заряду он должен сканировать, то есть параметры его поля должны за заданый промежуток времени пройти все значения, нужные для пропускания к детектору всех интересующих ионов. Эта скрость разворачивания поля называется скоростью сканирования и должна быть как можно больше (соответственно, время сканирования должно быть как можно меньше), поскольку масс-спектрометр должен успеть измерить сигнал за короткое время, например за время выхода хроматографического пика, которое может составлять несколько секунд. При этом, чем больше масс-спектров за время выхода хроматографического пика будет измерено, тем точнее будет описан хроматографический пик, тем менее вероятно будет проскочить мимо его максимального значения, а с помощью математической обработки определить является ли он индивидуальным и "доразделить" его с помощью масс-спектрометрии.

• 
  Слайд 21
  

  Самым медленным масс-анализатором является магнит, минимальное время его сканирования без особой потери чувствительности составляет доли секунды. Квадрупольный масс-анализатор может разворачивать спектр за десятые доли секунды Разрешение. Наглядно разрешение (разрешающую способность) можно определить как возможность анализатора разделять ионы с соседними массами. Очень важно иметь возможность точно определять массу ионов, это позволяет вычислить атомную композицию иона или идентифицировать пептид путем сравнения с базой данных, сократив число кандидатов с тысяч и сотен до единиц или одного единственного. Для магнитных масс-анализаторов, для которых расстояние между пиками масс-спектра не зависит от масс ионов, разрешение представляет собой величину равную M/dM. Эта величина, как правило, определяется по 10 % высоте пика. Так например, разрешение 1000 означает, что пики с массами 100.0 а.е.м. и 100.1 а.е.м. отделяются друг от друга, то есть не накладываются вплоть до 10 % высоты.

• 
  Слайд 22
  

  Для анализаторов, у которых расстояние между пиками меняется в рабочем диапазоне масс (чем больше масса, тем меньше расстояние), таких как квадрупольные анализаторы, сторого говоря, разрешение имеет другой смысл. Разрешение, определяемое как M/dM в данном случае характеризует конкретную массу. Имеет смысл характеризовать эти масс-анализаторы по ширине пиков, величине, остающейся постоянной во всем диапазоне масс. Эта ширина пиков, обычно, измеряется на 50 % их высоты. Для таких приборов ширина пика на полувысоте равная 1 является неплохим показателем и означает, что такой масс-анализатор способен различить номинальные массы, отличающиеся на атомную единицу массы практически во всем его рабочем диапазоне. Номинальной массой или массовым числом называют ближайшее к точной массе иона целое число в шкале атомных единиц массы. Например, масса иона водорода Н+ равна 1.00787 а.е.м., а его массовое число равно 1. А такие масс-анализаторы, которые, в основном, измеряют номинальные массы, называют анализаторами низкого разрешения

• 
  Слайд 23
  
• 
  Слайд 24
  

  Динамический диапазон. Если мы анализируем смесь, содержащую 99.99 % одного соединения или какого-либо элемента и 0.01% какой-либо примеси, мы должны быть уверены, что правильно определяем и то и другое. Для того, чтобы быть уверенным в определении компонентов в этом примере, нужно иметь диапазон линейности в 4 порядка. Современные масс-спектрометры для органического анализа характеризуются динамическим диапазоном в 5-6 порядков, а масс-спектрометры для элементного анализа 9-12 порядков. Динамический диапазон в 10 порядков означает, что примесь в пробе будет видна даже тогда, когда она составляет 10 миллиграмм на 10 тонн.

• 
  Слайд 25
  

  Чувствительность. Это одна из важнейших характеристик масс-спектрометров. Чувствительность это величина, показывающая какое количество вещества нужно ввести в масс-спектрометр для того, чтобы его можно было детектировать. Для простоты будем рассматривать связанный с чувствительностью параметр - минимальное определяемое количество вещества, или порог обнаружения. Типичная величина порога обнаружения хорошего хромато-масс-спектрометра, используемого для анализа органических соединений, составляет 1 пикограмм при вводе 1 микролитра жидкости. Давайте представим себе что это такое. Если мы наберем специальным шприцом 1 микролитр жидкости (одна миллионная доля литра) и выпустим ее на листок чистой белой бумаги, то при ее рассмотрении в лупу мы увидим пятнышко, равное по размерам следу от укола тонкой иглой. Теперь представим себе, что мы бросили 1 грамм вещества (например, одну таблетку аспирина) в 1000 тонн воды (например, бассейн длиной 50 метров, шириной 10 метров и глубиной 2 метра). Тщательно перемешаем воду в бассейне, наберем шприцом 1 микролитр этой воды и заколем в хромато-масс-спектрометр. В результате анализа мы получим масс-спектр, который мы сможем сравнить с библиотечным спектром и методом отпечатков пальцев убедиться в том, что это действительно ацетилсалициловая кислота, иначе называемая аспирином.

• 
  Слайд 26
  

  Пределы обнаружения неорганических веществ, например, методом ICP/MS (FINNIGAN ELEMENT2) еще более впечатляющие. Здесь бассейн уже будет маловат для приготовления раствора с концентрацией, соответствующей пределу обнаружения. Предел обнаружения для FINNIGAN ELEMENT2 по ряду металлов составляет 1 ppq (одна доля на квадриллион). Это значит, что чувствительности прибора достаточна, чтобы детектировать 1 килограмм металла (например, ртути, свинца и т.д.) растворенного в озере Байкал (при условии его перемешивания и полного растворения)!

• 
  Слайд 27
  

  Хромато-масс-спектрометрия. Первые исследования аналит. возможностей хромато-масс-спектрометрии были проведены в 1950-х гг., первые пром. приборы, объединяющие газо-жидкостной хроматограф и масс-спектрометр, появились в 60-х гг. Принципиальная совместимость этих двух приборов обусловлена тем, что в обоих случаях анализируемое в-во находится в газовой фазе, рабочие температурные интервалы одинаковы, пределы обнаружения (чувствительность) близки. Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум (10-5 — 10-6 Па), тогда как давление в хроматофафич. колонке 105 Па. Для понижения давления используют молекулярный сепаратор, который одним концом соединен с выходом хроматографической колонки, а другим - с ионным источником масс-спектрометра. Молекулярный сепаратор удаляет из газового потока, выходящего из колонки, основную часть газа-носителя, а орг. в-во пропускает в масс-спектрометр. При этом давление на выходе колонки понижается до рабочего давления в масс-спектрометре.

• 
  Слайд 28
  

  Принцип действия мол. сепараторов основан либо на различии подвижности молекул газа-носителя и анализируемого вещества, либо на их разл. проницаемости через полупроницаемую мембрану. Чаще всего применяют эжекторные сепараторы, работающие по первому принципу. Одностадийные сепараторы этого типа содержат две форсунки с отверстиями небольшого диаметра, которые установлены точно напротив друг друга. В объеме между форсунками создается давление 1,33 Па. Газовый поток из хроматографической колонки через первую форсунку со сверхзвуковой скоростью попадает в область вакуума, где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие и быстрые молекулы газа-носителя откачиваются насосом, а более медленные молекулы орг. в-ва попадают в отверстие второй форсунки, а затем в ионный источник масс-спектрометра. Нек-рые приборы снабжены двухстадийным мол. сепаратором, снабженным еще одним подобным блоком форсунок. В объеме между ними создается высокий вакуум. Чем легче молекулы газа-носителя, тем эффективнее они удаляются из газового потока и тем выше обогащение орг. в-вом

• 
  Слайд 29
  

  Наиб. удобный для хромато-масс-спектрометрии газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающему в масс-спектрометр, в значит. степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 93% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматографической колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 мл/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 20-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора.

• 
  Слайд 30
  

  Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен быть обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум.В масс-спектрометрах, соединенных с газовыми хроматографами, применяется ионизация электронным ударом, химическая или полевая. Хроматографич. колонки должны содержать труднолетучие и термостабильные стационарные жидкие фазы, чтобы масс-спектр их паров не налагался на спектр анализируемого в-ва. Анализируемое в-во (обычно в р-ре) вводится в испаритель хроматографа, где мгновенно испаряется, а пары в смеси с газом-носителем под давлением поступают в колонку. Здесь происходит разделение смеси, и каждый компонент в токе газа-носителя по мере элюирования из колонки поступает в мол. сепаратор. В сепараторе газ-носитель в осн. удаляется и обогащенный орг. в-вом газовый поток поступает в ионный источник масс-спектрометра, где молекулы ионизируются. Число образующихся при этом ионов пропорционально кол-ву поступающего в-ва. С помощью установленного в масс-спектрометре датчика, реагирующего на изменение полного ионного тока, записывают хроматограммы. Т. обр. масс-спектрометр можно рассматривать как универсальный детектор к хроматографу. Одновременно с записью хроматограммы в любой ее точке, обычно на вершине хроматографич. пика, м. б. зарегистрирован масс-спектр, позволяющий установить строение в-ва.

• 
  Слайд 31
  

  Важное условие работы прибора - быстрая запись масс-спектра, к-рый должен регистрироваться за время, гораздо меньшее, чем время выхода хроматографич. пика. Медленная запись масс-спектра может исказить соотношение интенсивностей пиков в нем. Скорость регистрации масс-спектра (скорость сканирования) определяется масс-анализатором. Наименьшее время сканирования полного масс-спектра (неск. миллисекунд) обеспечивает квадрупольный анализатор. В совр. масс-спектрометрах, снабженных ЭВМ, построение хроматограмм и обработка масс-спектров производится автоматически. Через равные промежутки времени по мере элюирования компонентов смеси регистрируются масс-спектры, количеств. характеристики к-рых накапливаются в памяти ЭВМ. Для каждого сканирования производится сложение интенсивностей всех регистрируемых ионов. Т. к. эта суммарная величина (полный ионный ток) пропорциональна концентрации в-ва в ионном источнике, то ее используют для построения хроматограммы (эта величина откладывается по оси ординат, по оси абсцисс - время удерживания и номер сканирования). Задавая номер сканирования, можно вызвать из памяти масс-спектр в любой точке хроматограммы.

• 
  Слайд 32
  

  Как вы все хорошо знаете, стоимость изделий «высоких технологий» очень быстро падает. И если в семидесятых годах прошлого века стоимость хромато-масс-спектрометра (магнитного и очень большого и тяжелого) была много выше 100000 долларов и были они относительно редки, то теперь квадрупольный хромато-масс-спектрометр стал обычным инструментом современной аналитической лаборатории. Как вы видите, он очень небольшой и относительно прост в управлении. И потому очень многие трудные (из-за проблем чуствительности и идентификации) задачи хроматографии теперь решают с помощью этого детектора. «Кодекс Алиментариус», в частности, предписывает выполнять анализ пестицидов в пищевых продуктах преимущественно на хромато-масс-спектрометре. Поэтому мы не будем перечислять примеры применения масс-спектрометрии — сегодня в цивилизованных странах она применяется там, где применяется хроматография (см. предыдущую лекцию). Там, где жизнь человека — самая главная ценность.

• 
  Слайд 33
  

  Так как окружающий нас «органический мир» построен из относительно небольшого набора простых «кирпичиков», то и наборов фрагментов, на которые эти кирпичики разбиваются при ионизации, будет тоже относительно немного. Почти все эти фрагменты сведены в базы данных. В базы данных сведены и осколочные ионы с характерным значением разности масс между ними и молекулярным ионом (то есть ионом, масса которого равна молекулярной массе идентифицируемого вещества). А базы данных самих масс-спектров веществ (библиотеки масс-спектров) насчитывают сотни тысяч спектров. Машинный поиск по этим библиотекам позволяет очень быстро производить идентификацию.

• 
  Слайд 34
  
• 
  Слайд 35
  
• 
  Слайд 36
  
• 
  Слайд 37
  
• 
  Слайд 38
  
• 
  Слайд 39
  
• 
  Слайд 40
  
• 
  Слайд 41
  
• 
  Слайд 42
  
• 
  Слайд 43
  
• 
  Слайд 44
  
• 
  Слайд 45
  
• 
  Слайд 46
  

  . Рекомендации по использованию Интернет-ресурсов и других электронных информационных источников

• 
  Слайд 47
  
• 
  Слайд 48
  

  Вопросы к зачету дисциплины 1. Общие принципы спектральных оптических методов анализа. 2. Причины возникновения электронных спектров молекул. 3. Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой области спектра. 4. Принциальная схема спектрофотометра. Двухлучевая схема. 5. Связь пропускания и оптической плотности. 6. Законы поглощения электромагнитного излучения. Понятие о выводе закона Бугера-Ламберта-Бера 8. Причины поглощения инфракрасного излучения. 7. Принципы инфракрасной спектроскопии — схема спектрофотометра, источники излучения, конструкционные материалы кювет. 8. Характеристические частоты и корреляционные таблицы. Скелентные колебания. 9. Количественный анализ в спектрофотометрии. Градуировка. 10. Построение градуировочной функции методом наименьших квадратов. Опция «Регрессия» в пакете «Анализ данных» программы «Excel». 11. Атомные спектры. Эмиссионные спектры и спектры поглощения. 12. Пламя как источник атомизации и возбуждения.Пламенная фотометрия и области ее применения. 13 Атомно-абсорбционная спектрометрия и область ее применения. 14. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра.

• 
  Слайд 49
  

  15. Принципы хроматографии — явления на границе фаз. 16. Газовая и газожидкостная хроматография. 17. Принципиальная схема газового хроматографа. 18. Детекторы в газовой хроматографии. 19 Жидкостная хроматография. 20 Принципиальная схема жидкостного хроматографа. 21. Детекторы в жидкостной хроматографии. 22. Ионная хроматография. Детектор по электропроводности. 23. Принципы масс-спектрометрии. 24. Виды масс-спектрометров

• 
  Слайд 50
  

  1 тема Вопросы для самопроверки 1. Последствия отсутствия входного аналитического химического контроля при производстве товаров народного потребления 2. Методы инструментального физико-химического анализа. 3. Связь структуры вещества с параметрами, измеряемыми инструментальными методами анализа. 4. Основные понятия химического аналитического контроля. 5. «Кодекс Алиментариус» о проведении пробоотбора. 6. Понятие о пробоподготовке. 7 Понятие о градуировке в инструментальном анализе. Вопросы и задание для самостоятельной работы. 1. Строение атомов и молекул. Положение электронов в атоме. 2. Физико-химические явления на границе раздела фаз. 3. Освоение опции «Регрессия» в пакете «Анализ данных» в программе Excel. Построение модельной градуировочной функции.

• 
  Слайд 51
  

  2 тема Вопросы для самопроверки 1. Положение электрона в атоме и молекуле. Атомная и молекулярная орбитали. 2. Волновые свойства электрона и связь этих свойств с поглощением и пропусканием света. 3. Хромофорные группы. 4. Принципиальная схема спектрофотометра. 5. Понятие о флюоресценции. Вопросы для самостоятельной работы. 1. Закон Бугера-Ламберта-Бера. 2. Почему аппаратурная реализация спектрофотометра предусматривает двухлучевую схему? 3. Спектрофотометр на диодных матрицах. 4. Причины применения метода наименьших квадратов при построении градуировочной функции.

• 
  Слайд 52
  

  3 тема Вопросы для самопроверки 1. Электрический диполь молекулы. 2. Связь изменения дипольного момента с поглощением в ИК-области. 3. Типы колебаний в молекуле. 4 Характеристические колебания и корреляционные таблицы. 5. Скелетные колебания. Вопросы для самостоятельной работы. 1. Почему азот не поглощает в средней ИК-области, а диоксид углерода поглощает? 2. Из каких материалов делают кюветы для ИК-спектрометрии? 3. Что такое интерференция. 4. Как связана интерференция с Фурье-спектроскопией в ИК-области? 5. Что такое идентификация вещества и какими методами в настоящее время она осуществляется?

• 
  Слайд 53
  

  4 тема Вопросы для самопроверки 1. Атомные спектры. История открытия. 2. Эмиссионная атомная спектроскопия. 3. Пламя как средство атомизации и ионизации. 4 Пламенная фотометрия. Область применения. 5 Резонансное поглощение излучения. 6. Лампы с полым катодом. 7 Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра. Вопросы и задание для самостоятельных работ 1. Пробоподготовка для атомной спектрометрии. 2. Сравнить чуствительность анализа в атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании в качестве атомизатора пламени и графитовой кюветы. Объяснить разницу.

• 
  Слайд 54
  

  Тема 5 Вопросы для самопроверки 1. Силы, обуславливающие адсорбцию 2 Виды хроматографии 3 Принципиальная схема хроматографа 4 Детекторы для газовой хроматографии 5 Детекторы для жидкостной и ионной хроматографии 6 Проблема качественного анализа в хроматографии. Вопросы и задание для самостоятельных работ 1. Когда и кем был открыт метод хроматографического разделения веществ? 2. В чем отличие колоночной хроматографии от ВЭЖХ? 3. Чем газо-твердофазная хроматография отличается от газо-жидкосной. 4. Что такое абсорбция и чем она отличается от адсорбции? 5. Какой хроматографический детектор наиболее информативен для идентификации пика?

• 
  Слайд 55
  

  Тема 6 Вопросы для самопроверки 1. Правило, определяющее поведение проводника в магнитном поле. 2. Магнитный масс-спектрометр 3. Квадрупольный масс-спектрометр 4 Времяпролетный масс-спектрометр 5. Способы ионизации в масс-спектрометрии. Вопросы и задание для самостоятельной работы 1. Почему масс-спектрометр откачивают до глубокого вакуума? 2. Как осуществляется идентификация вещества по масс-спектру? 3. В чем преимущества масс-спектроскопии как хроматографического детектора в сравнении с другими детекорами?